萃取中的水洗方案有多少步驟

　　萃取是利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度。

　　水洗可以從有機(jī)產(chǎn)品中除去水溶性的雜質(zhì)。

　　1)選擇有機(jī)溶劑。乙醚是常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對比較難被除去。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人?，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì)。

　　2)選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較的反應(yīng)(1～10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。請記?。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能*混合。

　　3)用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。的原料需要的溶劑。常規(guī)反應(yīng)(50～500mg產(chǎn)品)可用25～100mL溶劑來稀釋。

　　4)洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。重復(fù)洗滌2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺，堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。(注意：在搖動分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。)

　　5)反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個(gè)極性基團(tuán))，你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中?？梢允褂肨LC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

　　6)在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗(飽和NaCl溶液)。此操作可防止乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。

　　7)干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。(操作過幾次后，你便會很好地掌握了。)

　　8)在干燥有機(jī)相時(shí)，可以將濾紙折疊好。有些實(shí)驗(yàn)者喜歡在輕微減壓下用布氏漏斗和未折疊的濾紙(或多孔漏斗)作為標(biāo)準(zhǔn)的過濾方法，目的是為了得到更高的產(chǎn)率。無水硫酸鈉干燥后，可以直接用少量棉花塞住非標(biāo)加料漏斗(不要太緊否則流速太慢)，直接過濾。

　　9) 用疊好的濾紙和大漏斗(或布氏漏斗)將溶液濾入大的圓底燒瓶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

　　10) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液，然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

　　11) 再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。

　　12)用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮?dú)?，重?fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的(低分子量和/或低沸點(diǎn))，應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

　　13)樣品恒重。從真空泵(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測定了。