怎樣避免原子熒光光譜儀發(fā)生故障

　　原子熒光光度計(jì)是基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái)，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線(xiàn)性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。

　　原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。 它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。

　　原子熒光光度計(jì)的常見(jiàn)故障的解決

　　點(diǎn)火問(wèn)題

　　在分析工作中，經(jīng)常會(huì)碰到部分儀器點(diǎn)火線(xiàn)圈不亮，無(wú)法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

　　基線(xiàn)漂移或噪音

　　穩(wěn)定的基線(xiàn)應(yīng)該是一條直線(xiàn)，保持基線(xiàn)平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的判定。其原因可能是：

　　儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應(yīng)*沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。

　　無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

　　在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類(lèi)問(wèn)題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞破裂。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

　　檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

　　測(cè)量高

　　對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線(xiàn)性測(cè)量。

　　儀器靈敏度低

　　首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/div>